煤炭矿区植被冠层光谱土地复垦敏感性分析

煤矿区土地复垦及复垦监测工作,对于我国土地利用和生态环境治理具有重要意义。微生物复垦技术能够促进植物吸收利用矿质养分和水分,增强土壤肥力,对矿区生态恢复具有显著作用。监测和评价土地复垦效应对植物生长影响的传统方法,通常采用野外采集植物和土壤样本并进行室内分析,但这些方法不仅破坏植物根系原状土壤,造成植株损伤,而且耗费人力、物力,时效性差。高光谱遥感技术具有数据获取速度快、信息量大、精度高且无须离体破坏植株等优点,对于土地复垦监测有非常大的潜力。目前,土地复垦效应遥感监测相关研究仍以观测盆栽大豆、玉米等作物的叶片光谱分析为主。实际上,卫星遥感数据观测到的是冠层光谱,并非叶片光谱,但目前还没有通过植被冠层光谱对矿区土地复垦进行监测的研究成果出现。植被冠层光谱不仅受到叶片光谱的影响,还受到植株长势、下垫面等其他因素的影响,光谱特征变化更为复杂。矿区植被冠层光谱特征对于土地复垦效应的敏感度分析,是对矿区植被理化参量进行定量反演的基础,也是限制高光谱技术应用于大面积土地复垦监测的主要瓶颈。于煤炭矿区土地复垦实验基地开展野外冠层光谱观测实验,获取了接菌组和对照组野外植株冠层光谱数据,并从光谱波形变化和光谱特征参量变化两方面综合分析了植被冠层光谱对土地复垦的敏感性。冠层光谱波形方面,分别采用标准差和光谱敏感度作为组内和组间光谱波形差异的有效指标;冠层光谱特征参量方面,选取了植被红边、黄边、蓝边、绿峰、红谷等典型光谱特征,计算获取其位置、斜率、面积等特征参量,并通过描述性统计和单因素方差分析研究了这些冠层光谱特征参量对土地复垦效应的敏感性,挑选出矿区土地复垦监测的有效特征参量。研究表明,接菌组和对照组冠层光谱的主要波形变化趋势一致,但接菌组植株的生长状况更稳定,不同植株之间差异较小,且绿峰和红谷两个特征更突出。这说明土地复垦能够减少植株间冠层光谱差异,增强植被典型光谱特征,而绿峰和红谷对土地复垦有较高的光谱敏感度。光谱特征参量方面,绿峰、红谷、红边波长在土地复垦作用下显著向长波方向移动,而此前叶片光谱研究中对土地复垦较敏感的红边、蓝边斜率变化并不显著。这说明,野外植被冠层光谱分析结果与实验室植被叶片光谱分析的结果并不完全一致,这可能和植被类型、生长周期、土壤背景光谱干扰等因素相关。在采用卫星或航拍遥感数据进行矿区植被环境监测时,所获取的都是植被冠层光谱,因此本研究所得到的结论具有更强的参考意义和实际应用价值。     

Application of Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectrometry/Mass Spectrometry to Phase Analysis of Gold in Gold Ores

Inductively coupled plasma-atomic emission spectrometry/mass spectrometry (ICP-AES/MS) is a potentially powerful tool in chemical phase analysis of gold in batch mode, especially applicable to the low-grade gold ores with gold content of far below detection limit of the other methods, but it has not been used in gold phase analysis of gold ores. In this work, three types of typical gold deposits (altered rock type, quartz vein type, and microscopic disseminated type) and national standard reference materials of gold ores were used to establish and validate a method for gold phase analysis of gold ores using ICP-AES/MS. The optimum conditions of phase analysis were determined, including the sample granularity and preparation procedures, separation absorbent, pretreatment procedures of various phases of gold and optimized instrument parameters. Evaluation of the optimized method showed that this method had acceptable precision (RSD: 1.1%–10.6%) and accuracy (relative error, RE: 0.5%–6.3%), and the detection results of gold in ores were comparable with those obtained using the hydroquinone volumetric method-extraction flame atomic absorption spectrometry (VOL-AAS) and graphite furnace atomic absorption spectrometry (GFAAS) methods. The sum content of gold of the 4 phases (free gold, F_Au; linked gold, L_Au; sulphide-bearing gold, S_Au; and other mineral-bearing gold, A_Au) conformed to the total gold content and was consistent with the results of rock-mineral identification. The proposed method had a low detection limit (0.30 ng g^–1) and wide linear range (5.0 ng mL^–1–20.00 μg mL^–1). It is a simple, rapid, and efficient method for gold phase analysis in batch form.     

聚氧化乙烯絮凝-电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中水溶性钾、钠、钙、镁、硫酸根

建立了聚氧化乙烯絮凝-4000r/min离心,电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）测定土壤水溶性钠钾钙镁硫酸根离子的方法。本法在常规方法浸提的基础上,加入聚氧化乙烯絮凝剂使溶液中的胶体形成絮凝物聚沉,制得澄清溶液,消除了胶体对钾、钠、钙、镁吸附的干扰;采用电感耦合等离子体发射光谱法一次性测定钾、钠、钙、镁、硫酸根,相较传统方法简便快速,结果准确可靠。本法各离子检出限为0.37-2.91g/g,相对标准偏差小于5.55%,完全满足检测要求。该法操作简便,快速,实用性强,对环境无二次污染,已成功应用于土壤水溶性钾、钠、钙、镁、硫酸根离子的测试分析中,适合土壤批量样品分析。     

熔融制样-X射线荧光光谱法测定锆钛矿中主次成分

锆钛矿是一种稀缺资源,也是一种战略性矿产,准确分析锆、钛及其共伴生有用有害元素含量对综合评价锆钛矿资源具有重要意义。本文采用稀释比1:20的四硼酸锂-偏硼酸锂混合熔剂,先700℃预氧化7min,再1050℃熔融19min制样,建立了熔融制样-X射线荧光光谱法测定锆钛矿中SiO2、Al2O3、Fe2O3、CaO、MgO、MnO、TiO2、K2O、Na2O、P2O5、ZrO211种主次成分的分析方法。该方法解决了锆钛矿石前处理过程中锆钛易水解,分析周期长的问题。采用标准样品加入光谱纯的方式配制锆钛矿的标准系列样品解决锆钛矿石标准样品不足的问题。本方法各组分的检出限在0.004~0.13%之间,各组分测定结果的相对标准偏差(RSD,n=12)在0.060~2.6%之间。采用本方法对实际样品进行测定,测定值与传统方法测定值一致,并具有操作简便,分析周期短的优点。     

pH侬赖型脂肪酸辅助的分散液-液微萃取与高效液相色谱仪联用测定水样中3种多环芳烃

建立了pH依赖型脂肪酸辅助的分散液-液微萃取与高效液相色谱联用测定水中菲、芘、苊3种多环芳烃(PAHs)的新方法。对影响前处理方法的因素进行了考察,在55μL正庚酸、50μL 28%(质量分数)浓氨水、500μL 98%(质量分数)浓硫酸、离心时间3 min的萃取条件下,采用Diamonsil C_(18)柱(150 mm×4.6 mm,5μm)分离,乙腈-水等度洗脱的方式测定了自来水、井水和海水样品中的3种多环芳烃。结果显示,3种多环芳烃在20～500μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数不小于0.999 3,3种目标化合物的检出限为9.18～13.11μg/L。实际样品中3种多环芳烃在3个浓度水平的加标回收率为87.9%～110%,RSD均不大于3.0%。该方法将脂肪酸作为萃取剂,与HPLC联用实现了多环芳烃的富集与检测,为环境水样中多环芳烃的检测提供了新的前处理方法。方法简便、快速,实验过程仅需6 min即可实现水样中多环芳烃的定量测定。     

高压微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定小米样品中铜铅锌镉铬镍砷

准确测定小米中的重金属对控制和提高食品安全具有非常重要的意义。采用高压微波消解法以HF-H2O2体系处理样品,选择52Cr、60Ni、63Cu、66Zn、75As、111Cd、208Pb为测量同位素,采用He气模式的碰撞反应池技术测定Cr和As,采用仪器自带干扰校正公式对Cd的测定结果进行校正,建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定小米样品中Cu、Pb、Zn、Cd、Cr、Ni、As的方法。重点对溶样条件进行了优化,结果表明在优化的实验条件下,校准曲线的相关系数均不小于0.999 7,检出限为0.0005~0.010 μg/g,测定下限为0.002~0.40 μg/g。按照实验方法对小米成分分析标准物质中Cu、Pb、Zn、Cd、Cr、Ni、As平行测定12次,各元素测定值与认定值基本一致,相对标准偏差（RSD）均在7.0%以内。采用实验方法对蔚县小米样品进行分析,结果表明本方法灵敏度高,重现性好,定量准确,可用于大批量小米样品的测定。     

硫酸预加热-容量法测定含氯地质样品中的有机碳

氯离子的存在影响有机碳的测定,导致结果偏高。采用硫酸预加热-重铬酸钾氧化的溶矿体系处理样品,在预加热过程中氯离子转化为氯化氢挥发,消除了氯离子的干扰;恒温电热板消解样品,避免了油浴对样品及环境的污染。通过对氯离子干扰定量实验、预加热温度、预加热时间等条件进行探讨,确定了最佳实验条件。在不影响有机碳与重铬酸钾正常反应的前提下,有效地消除了氯离子对有机碳测定的干扰,实现了含氯地质样品中有机碳的准确测定。通过土壤标准物质、海洋沉积物等含氯国家标准物质进行验证,相对误差小于1.5%,相对标准偏差小于7.3%,结果重现性好,准确度高,且操作简便,对环境无二次污染,易于推广应用。     

实验室信息管理系统中仪器设备管理模块的设计与实现

根据资质认定、实验室认可要求, 从仪器设备管理的要求和仪器设备管理工作实际出发, 归纳了实验室仪器设备管理、计量溯源方面的要求以及管理环节中容易出现的问题, 采用用户界面(user interface, UI)插件技术和Gojs技术开发了信息管理系统仪器设备管理模块, 降低了系统维护的难度, 满足了系统使用的个性化需求, 实现了仪器设备的分权限协作管理, 充分满足了资质认定、实验室认可中仪器设备管理的要求, 给仪器设备的使用、维修、维护工作带来了诸多便利, 提高了工作效率, 成为了仪器设备管理的有效工具.     

半密闭酸溶-电感耦合等离子体质谱（ICP-MS)）法测定化探样品中的铬镍铜锌镉铅6种重金属

采用半密闭酸溶消解法处理样品，选择离线校正的方式校正了Sn对Cd的同量异位素的干扰，增加积分时间和读数次数提高了Cd的准确度和精密度，建立了电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）测定化探样品中Cr、Ni、Cu、Zn、Cd、Pb六种重金属元素的方法。对前处理方法和仪器的参数条件进行了优化，结果表明，半密闭体系可达到回流的目的，样品分解完全且无污染现象，在最优的实验条件下，标准曲线的相关系数均不小于0.9997，检出限为0.019~1.65 μg/g ，测定下限为0.057~4.95 μg/g 。按照实验方法对岩石、水系沉积物和土壤国家标准物质中Cr、Ni、Cu、Zn、Cd、Pb平行测定12次，各元素的测定结果与认定值基本一致，相对偏差均不大于3.55%，相对误差均不大于 10.34% 。采用实验方法对土壤样品进行分析，测定结果与四酸溶解-ICP-OES测定Cr、Ni、Cu、Zn、Pb，火焰-石墨炉原子吸收法测定Cd的结果基本吻合。     

聚氧化乙烯絮凝-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定土壤中水溶性钾、钠、钙、镁、硫酸根

建立了聚氧化乙烯絮凝-4000 r/min离心,电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定土壤水溶性钠、钾、钙、镁、硫酸根离子的方法.在常规方法浸提的基础上,加入聚氧化乙烯絮凝剂使溶液中的胶体形成絮凝物聚沉,制得澄清溶液,消除了胶体对钾、钠、钙、镁吸附的干扰;采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钾、钠、钙、...